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熒光增白劑54(熒光增白劑WG)合成實例

來源:練達化工發布日期:2018-12-05閱讀:-

(1) 工藝流程:

圖1

(2) 反應式:

圖2
圖3

(3)操作:

①對氨基苯磺酸鈉重氮化:在反應釜中加人195kg對氨基苯磺酸鈉,加水,攪拌溶解,加鹽酸,用冰水降溫至0C,然后滴加30%的亞硝酸鈉水溶液,進行重氮化反應,得重氮液。

②對磺酸基苯肼鹽酸鹽的制備:將亞硫酸氫鈉加人溶解槽中,加水配成30%的溶液,用堿調節pH=6. 5。然后將其加人重氮液中,升溫至80~85C,攪拌反應1h,再加人少量鋅粉、硅藻土,攪拌20min,過濾得到氫化重氮鹽,再加人鹽酸,于85~90°C攪拌反應10min,使pH=1~2,冷卻,過濾,干燥得到對磺酸基苯肼鹽酸鹽。

③苯乙烯基對氯苯甲酮的合成:在反應釜中加入二硫化碳、112kg氯苯和294kg無水三氯化鋁,攪拌,加熱回流,然后慢慢滴加乙酐112kg,反應2h后,蒸出二硫化碳和過量的氯苯,再減壓蒸餾得到對氯苯乙酮。在1,4 -二氧六環中加人155kg對氯苯乙酮和106kg苯甲醛,在酸性條件下加熱回流反應6h,得到苯乙烯基對氯苯甲酮。

④C.L.熒光增白劑54的合成:將對磺酸基苯肼鹽酸鹽配成水溶液,攪拌,加熱升溫至50'C,開始滴加苯乙烯基對氯苯甲酮,并逐漸升溫到80~90'C,加料完畢保溫5h,然后冷卻,過濾,洗滌,干燥得到淡黃色結晶,即C.I.熒光增白劑54。

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【本文標簽】:熒光增白劑

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